Главная » Работа по найму » Внутрилабораторного контроля в механической лаборатории. Международный студенческий научный вестник. Прослеживаемость движения пробы

Внутрилабораторного контроля в механической лаборатории. Международный студенческий научный вестник. Прослеживаемость движения пробы

Генеральный директор

_____________________

«____»_____________

1 Общие положения внутрилабораторного контроля лаборатории

1.1 Настоящая Процедура устанавливает порядок проведения внутрилабораторного контроля точности в испытательной лаборатории.

1.2 Внутрилабораторный контроль – Проблемы лаборатории (ВЛК) является одним из способов оценки качества работ отдельных исполнителей и в целом всей лаборатории

1.3 Объектом внутрилабораторного контроля качества в испытательной лаборатории является контроль результатов измерений при проведении испытаний.

1.4 Ответственность за подготовку и своевременную организацию внутрилаборатоного контроля в ЛРИ возлагается на начальника ЛРИ.

1.5 Средствами лабораторного контроля могут являться стандартные образцы, аттестованные смеси, рабочие пробы – образцы с известным содержанием определяемого компонента.

2 Проведение внутрилабораторного контроля по контролю результатов измерений при проведении испытаний

Внутрилабораторный контроль результатов измерений при проведении испытаний проводится путем:

Проверки правильности расчетов, записей результатов измерений, правильности округлений, величины погрешности;

Многократного исследования характеристик одной и той же продукции.

3 Порядок проведения внутрилабораторного контроля в испытательной лаборатории

3.1 Внутрилабораторный контроль в ЛРИ проводит и осуществляет, как начальник ЛРИ, так и непосредственно каждый специалист, выполняющий исследования, что отражается в журнале по проведению ВЛК.

3.2. Внутрилабораторный контроль точности проводится в течение всего периода работы ЛРИ, не реже 1 раза в квартал.

3.3 Сроки и кратность проведения

3.3.1 Постоянно внутрилабораторному контролю подлежат условия хранения ОБРАЗЦОВ, проверка правильности расчетов результатов испытаний, ведение лабораторной документации, оформление протоколов, обсчет расхождений между параллельными испытаниями и т.д.

3.3.2 Ежеквартально внутрилабораторный контроль – проверка градуировочных зависимостей, самопроверка правильности проведения испытания ан путем внесения внутреннего стандарта, определения одного и того же показателя в одном образце разными исполнителями, проверка выполнения хода и, точного соблюдения условий его проведения.

3.4. Результаты работ по внутрилабораторному контролю правильности проводимых исследований должны обсуждаться на собраниях коллектива ИЛ с разбором всех выявленных нарушений испытания и замечаний

3.5. Основными элементами внутрилабораторного контроля точности лабораторных испытаний являются:

3.5.1. Сроки, условия хранения и приготовления объединенной пробы, применяемых применяемых при лабораторных испытаниях, определены действующими методиками выполнения измерений.

3.5.2 Внутрилабораторный контроль повторяемости результатов параллельных определений при анализе одной пробы следует проводить не менее, чем по двум параллельным результатам анализа, полученным в одинаковых условиях. Оперативный внутрилабораторный контроль повторяемости является предупредительным и проводится при каждом испытании.

3.5.3 Оперативный контроль в лаборатории следует проводить по двум результатам анализа одной и той же пробы, в одинаковых условиях разными исполнителями.

3.6.Результаты проверок подлежат регистрации в Журнале внутрилабораторного контроля (Приложение А)

3.7. Ответственность за организацию и проведение внутрилабораторного контроля качества в ИЛ несет начальник ЛРИ

Приложение А

Форма журнала внутрилабораторного контроля

Дата	Номер пробы		Наименование			Результаты анализа		Заключение о качестве результатов измерений
Дата	первичный	повторный	ОБЪЕКТ	Метода анализа	Определяемого элемента	первичного	повторного	Заключение о качестве результатов измерений
1	2	3	4	5	6	7	8	9

ЛИСТ УЧЕТА ИЗМЕНЕНИЙ

Раздел		Номер изменения п/п	Дата замены	Фамилия лица, проводившего изменения	Подпись лица, проводившего изменения
№ п/п	наименование раздела	Номер изменения п/п	Дата замены	Фамилия лица, проводившего изменения	Подпись лица, проводившего изменения
1	2	3	4	5	6












					ммммм

Одной из процедур системы обеспечения качества аналитических работ является внутренний контроль качества результатов анализа.

Аттестованную методику (ФЗ «Об обеспечении единства измерений», Гл. 2, Ст. 5), прежде чем начать реализовывать в лаборатории, необходимо внедрить (ГОСТ ИСО/МЭК 17025:2009, п. 5.4.2). При внедрении методики анализа в лаборатории должны быть установлены показатели качества результатов анализа и проведена проверка их соответствия показателям качества методики анализа.

Элементами системы внутреннего контроля являются:

оперативный контроль процедуры анализа;
контроль стабильности результатов анализа.

Оперативный контроль процедуры анализа осуществляет исполнитель анализа с целью проверить готовность лаборатории к проведению анализа рабочих проб. Оперативный контроль процедуры анализа может быть организован ответственным за контроль качества результатов анализа.

Оперативный контроль процедуры анализа проводят:

при появлении факторов, которые могут повлиять на стабильность процесса анализа (смена партии реактивов, использование СИ после ремонта и т.д.);
при получении двух из трех последовательных результатов анализа рабочих проб на основе числа результатов параллельных определений большего, чем предусмотрено методикой анализа (в соответствии с процедурой, описанной в ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002);
с каждой серией рабочих проб.

Контрольные процедуры могут быть реализованы:

с применением образца контроля;
с применением метода добавок;
с применением метода разбавления;
с применением метода добавок совместно с методом разбавления пробы;
с применением метода варьирования навески;
с применением контрольной методики анализа.

Оперативный контроль является наиболее простым способом ВЛК, но он не является единственным, необходимо также проводить контроль стабильности результатов анализа. Основное отличие контроля стабильности от оперативного контроля в том, что при реализации оперативного контроля вывод о том, удовлетворительна процедура анализа или нет, делается на основании одной контрольной процедуры. Контроль стабильности проводится в течение контрольного периода времени, с определенной периодичностью.

Наиболее наглядный способ контроля стабильности – с использованием контрольных карт.

В целях обеспечения стабильности результатов анализа одновременно и регулярно строят контрольные карты для контроля показателей повторяемости, внутрилабораторной прецизионности и точности результатов анализа.

Существует два вида контрольных карт:

карты Шухарта;
кумулятивных сумм.

При выявлении лабораторией несоответствий процедур или результатов ВКК установленным правилам и нормативам, лаборатория проводит анализ и оценку выявленных несоответствий и осуществляет корректирующие мероприятия.

Примером проведения ВКК может служить проверка квалификации оператора, проведенная в соответствии с Приложением А МВИ-2-05. При этом данный метод позволяет контролировать не только оператора, но и пригодность индикаторных трубок и аспиратора для отбора пробы.

Прослеживаемость движения пробы

Это возможность отследить весь «жизненный цикл» пробы от момента отбора до выдачи результата заказчику.

При этом должна быть возможность посмотреть, кто отбирал пробу, кто проводил анализ, какие растворы были приготовлены для этого анализа и т.д. Для этого каждой пробе должен присваиваться свой идентификационный номер, с которым проба должна проходить через следующие документы: акт отбора проб, журнал регистрации проб, протокол измерений. Все должно быть максимально прозрачно.

Отчетность

Для того чтобы подтвердить выполнение всех требований лаборатория должна предоставить огромное количество отчетов: журналов, протоколов и т.д. () Мы решили эту проблему с помощью автоматизации: создали для себя программу ЛИМС «Н-лаб» , которая значительно упрощает работу.

Главная > Документ

Внутрилабораторный контроль качества лабораторных исследований

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Согласно определениям экспертов Международного Союза чистой и прикладной химии (1993) и Всемирной Организации здравоохранения (1981), под внутрилабораторным контролем качества понимают систему осуществляемых персоналом лаборатории мероприятий, которые направлены как на оценку того, достаточна ли надежность получаемых результатов для выдачи их лабораторией, так и на устранение причин неудовлетворительных характеристик этих результатов. При этом результаты выдаются лабораторией как для того, чтобы способствовать принятию клинического решения, так и для эпидемиологических либо исследовательских целей. В более общем смысле, внутрилабораторный контроль качества применим к любым этапам процесса получения аналитических результатов, начиная с определения потребностей клиницистов через этапы получения биоматериала и измерения количества анализируемых веществ и до этапа выдачи заключения. Целью его является обеспечение того, чтобы аналитический процесс удовлетворял предварительно установленным требованиям к точности анализа и величинам отклонения. Проведение внутрилабораторного контроля качества охватывает три принципиальных области:

контроль качества преаналитической стадии; контроль качества аналитической стадии (статистический контроль качества); оценку результатов внутрилабораторного контроля качества. На преаналитической стадии предусмотрен контроль:

данного метода

Оценка результатов внутрилабораторного контроля качества предусматривает:

тщательный анализ ошибок каждого цикла внутрилабораторного контроля качества и принятие корригирующих мер; регулярный анализ результатов внутри-лабораторного (а также межлабораторного) контроля качества в динамике с целью выявления тенденций в работе лаборатории.

Определения

При проведении контроля качества лабораторных исследований используются следующие термины. Метод референтный - метод, показывающий максимальную аналитическую специфичность и точность результатов измерения. Результаты, полученные с его помощью, позволяют дать оценку результатам анализа, полученным другими методами. Случайные ошибки- отклонения в повторном определении каких-либо параметров в одной и той же пробе, изменяющиеся непредсказуемым образом. Систематические ошибки- погрешности, одинаковые по знаку, происходящие от определенных причин, влияющих на результат либо в сторону увеличения, либо в сторону уменьшения. Систематические ошибки можно предусмотреть и устранить или ввести соответствующие поправки. Величина систематической ошибки характеризует точность результатов исследования. Контрольный материал - материал, предназначенный для осуществления контроля качества лабораторных исследований и приближающийся по наиболее существенным свойствам к исследуемому и анализируемому материалу. Контроль качества внутренний (внутрилабораторный) - система мер, предназначенных для оценки качества результатов анализа, полученных в лаборатории. Внешняя оценка качества - контроль сравнимости результатов, полученных в нескольких лабораториях на одном и том же контрольном материале одними и теми же методами или методами, дающими статистически достоверно совпадающие результаты. Сходимость измерений (precision, Konvergenz) - качество измерений, отражающее близость друг к другу результатов измерений, выполняемых в одинаковых условиях (воспроизводимость в серии). Воспроизводимость измерений (reproducibility, Reproduzierbarkeit) - качество измерений, отражающее близость друг к другу результатов измерений, выполняемых в различных условиях (в различное время, в различных местах, разными людьми). Точность измерений (accuracy, Genauigkeit) - качество измерений, отражающее близость их результатов к истинному (референтному) значению измеряемой величины.

Порядок осуществления внутрилабораторного контроля качества

Внутрилабораторный контроль качества включает контроль воспроизводимости и точности (правильности) и может осуществляться с помощью методов, использующих специальные контрольные материалы или средства ряда методов, не требующих контрольных материалов. Внутрилабораторный контроль качества предусматривает оценку деятельности всего медперсонала, участвующего в доаналитичес-ком, аналитическом и постаналитическом этапах работы, так как на любом из них возможны ошибки, связанные с подготовкой больного к исследованию, забором пробы, ее подготовкой к исследованию, хранением образцов и т. д. В конечном счете, возможны неточности при выписке и регистрации готовых анализов, а также в их трактовке. Наиболее частые ошибки, не зависящие от работы лаборатории, но искажающие конечный результат:

билирубина

Упомянутые выше источники погрешностей не поддаются количественному контролю, который изложен в разделе, но ввиду трудности распознавания вскрывать их необходимо, регулярно инструктируя средний персонал отделений о правилах сбора и условиях хранения биологического материала для различных исследований.

Метод контрольных карт

Ежедневно работник лаборатории (лаборант, врач-лаборант) при проведении всех видов анализа, наряду с опытными пробами, исследует контрольный материал. Контроль должен охватывать практически каждое лабораторное исследование, результат которого имеет количественный или качественный характер. Определение содержания компонентов в контрольном материале проводят одновременно с исследованием опытных проб, при этом вместо сыворотки или плазмы крови берут контрольный материал в таком же количестве. Определение каждого компонента в контрольном материале проводят методом, применяемым в данной лаборатории. Результаты ежедневно регистрируются. В конце месяца (или другого срока, который предварительно или внезапно установлен начальником лаборатории или контрольным органом) проводится статистический анализ исследований контрольного материала с построением контрольной карты, расчетом среднеквадрати-ческого отклонения, ошибки средней величины, коэффициента вариации и сопоставление его с допустимым пределом ошибки. Статистический анализ исследований проводится также в особых случаях, а именно:

если результаты исследования контрольного материала выходят за пределы ±2; при налаживании нового метода; при использовании новой измерительной аппаратуры, новой партии реактивов, новой серии контрольного материала и т.д.; при приеме на работу нового сотрудника. При анализе результатов наиболее удобным и распространенным является метод контрольных карт (метод Shewhart). Согласно этому методу, в течение первых 20 дней следует проводить по 2 параллельных определения каждого компонента в контрольном материале. За результат принимают среднее арифметическое значение из 2-х параллельных определений. Если какое-нибудь значение существенно отличается от предыдущих, то его рассматривают как грубую ошибку. Из 20-ти ежедневных результатов вычисляется среднее значение:

Контроль работы приборов и оборудования

Применяемая в настоящее время широкая номенклатура лабораторных исследований требует использования самых разнообразных технических средств, и их перечень составляет десятки наименований. Вся лабораторная техника может быть подразделена на общую, необходимую для большинства исследований, и специальную, зависящую от вида выполняемых исследований. В общую лабораторную технику входит аппаратура для:

дистилляции воды, взвешивания, центрифугирования, нагревания и термостатирования, перемешивания и встряхивания. Специальная аппаратура составляет широкий перечень фотометров, анализаторов и др. приборов, выпускаемых различными фирмами. Для биохимических исследований применяются анализаторы открытого и закрытого типа. К закрытым относят системы, в которых используются реактивы фирмы-производителя, прописи их обычно не известны. Практически это все типы приборов, работающих на диагностических полосках. Открытые системы, напротив, характеризуются возможностью введения в компьютер всех необходимых параметров реакции, использования реактивов различных фирм, что является наиболее предпочтительным в эксплуатации. В гематологии в настоящее время получили широкое применение автоматические счетчики, позволяющие осуществить подсчет форменных элементов крови - эритроцитов, лейкоцитов, тромбоцитов, клеток костного мозга, а также средний объем эритроцитов, величину гематокрита, среднее содержание гемоглобина в одном эритроците, осуществить запись эритроцитометрической кривой. Наибольшее распространение получили приборы, основанные на кондуктоме-трическом принципе измерения

Принципы оценки качества измерительных приборов

Комплекс организационно-технических мероприятий, позволяющих контролировать технические и метрологические характеристики выпускаемых изделий, осуществляется на основе положения Государственной системы обеспечения единства измерений (ГСИ). Для вновь разработанных приборов и установок проводят государственные испытания. Для изделий, изготовленных серийно, проводят испытания на заводе-изготовителе при выпуске из производства или в тех случаях, когда изменяется конструкция, технология, материалы, влияющие на характеристики или на работоспособность прибора. Измерительные приборы, подлежат проверке в соответствии с ГОСТ 8002-71. В соответствии с руководством по метрологическому обеспечению средств измерений определен порядок и сроки проверки измерительных приборов в клинико-диагностических лабораториях. Измерительные приборы проверяются ведомственными метрологическими органами в соответствии с инструкцией, в которой указываются производимые операции и средства проверки. Проверке подлежат все технические и метрологические показатели, записанные в паспорте, прилагаемом к прибору. Работать на непроверенном приборе запрещается. Погрешность прибора входит в общую погрешность анализа. Погрешность анализа включает погрешности лаборанта, отбора пробы, дозирования, измерения и т.д. Составляющие погрешности анализа определяются конкретной технологией проведения исследования, его этапами. В связи с тем что проверочными средствами клинико-диагностические лаборатории не располагают, некоторые характеристики фотометрических абсорбциометров могут быть проверены с помощью контрольных светофильтров, входящих в комплект к прибору. Проверка может быть также осуществлена с помощью специально приготовленных растворов - жидких индикаторов, которые в определенной области спектра имеют постоянные спектральные характеристики. Жидкие индикаторы могут быть приготовлены непосредственно в лаборатории и позволяют проводить проверку точности измерений в различных областях спектра (от 300 до 550 нм). Пик абсорбции светофильтра должен находиться вблизи от пика абсорбции жидких индикаторов. Кроме того, приготовив соответствующие разведения данных растворов, можно проверить линейность данного абсорбциометра. Измерения проводятся в кювете с длиной оптического пути 10 мм. Таблица Спектральная характеристика контрольных растворов

Наименование раствора	Пик абсорбции, нм	Значения экстпнкций
Сульфат меди



Сульфат кобальта аммония



Хромат калия

Приготовление растворов по проверке спектральных характеристик фотометров

Сульфат меди в количестве 20 г растворить в 10 мл концентрированной серной кислоты, количественно перенести в мерную колбу на 1000 мл, довести объем при комнатной температуре до метки дистиллированной водой. Хранить в темной посуде. Сульфат кобальта аммония в количестве 14,481 г растворить в 10 мл концентрированной серной кислоты, перенести в мерную колбу на 1000 мл, после достижения комнатной температуры довести объем до метки дистиллированной водой. Хранить плотно закрытым в темной посуде. Хромат калияв количестве 40 мг растворить в 600 мл 0,05 н раствора КОН в мерной колбе на 1000 мл, довести объем до метки 0,05 н раствором КОН.

Контроль качества посуды

В общую составляющую лабораторной погрешности входит погрешность дозирования. Поэтому совершенно особой проблемой является проверка применяемых дозирующих и мерных средств на точность показаний. Из практики известно, что около 30-40% всей мерной посуды отбраковывается ввиду ее плохого качества. Оценка точности проводится на аналитических весах гравиметрическим способом: массу воды, составляющую объем дозирующего объекта, многократно (не менее 10 раз) взвешивают на аналитических весах. Переведя массовые единицы в объемные, рассчитывают погрешность мерного объема по следующей формуле:

Техника лабораторных исследований
Примерная программа
Примерная программа учебной дисциплины разработана на основе Федерального государственного стандарта по специальности среднего профессионального образования 060105 Медико-профилактическое дело.
О системе управления качеством и безопасностью медицинской деятельности в части контроля объемов, сроков, качества и условий предоставления медицинской помощи в Красноярском крае и внутреннего контроля (методические рекомендации)
Методические рекомендации
О системе управления качеством и безопасностью медицинской деятельности в части контроля объемов, сроков, качества и условий предоставления медицинской помощи в Красноярском крае и внутреннего контроля (методические рекомендации).
Пояснительная записка
Заведующая кафедрой клинической лабораторной диагностики учреждения образования «Гомельский государственный медицинский университет», доктор медицинских наук, профессор И.
Квалификационные тесты по клинической лабораторной диагностике
Тесты
в) наука, помогающая выработке у врача способность к нравственной ориентации в сложных ситуациях, требующих высоких морально-деловых и социальных качеств
«Лабораторная диагностика России» 2008/2009 Стандартизация в лабораторной медицине: цели, средства, внедрение
Документ
Основная задача клинической лаборатории состоит в том, чтобы на основании результатов исследования проб биожидкостей, экскретов или тканей человека дать объективную оценку состояния и содержания определенных компонентов его внутренней

Внутрилабораторный контроль качества

Внутрилабораторный контроль качества - это определенная система мероприятий, которые осуществляются людьми, работающими в лаборатории. Эти мероприятия направлены на оценку надежности получаемых результатов, которые выдает эта лаборатория, а также на устранения причин неудовлетворительных параметров полученных результатов.

Целью внутреннего контроля качества результатов анализа является обеспечение необходимой точности результатов текущего анализа и экспериментальное подтверждение лабораторией своей технической компетентности, чтобы экоаналитический процесс удовлетворял предварительно установленным требованиям к точности анализа и величинам отклонения .

Необходимым этапом обеспечения качества результатов анализа является контроль наличия в лаборатории условий для проведения анализа. Факторов контроля огромное количество, но самыми распространенными являются:

1) сроки проверки (калибровки) средств измерений;

2) сроки аттестации испытательного оборудования;

3) условия хранения и сроки годности экземпляров стандартных образцов;

4) условия и сроки хранения реактивов, материалов, растворов;

5) соответствие экспериментальных данных, полученных при построении градуировочной характеристики, выбранному виду зависимости;

6) качество реактивов с истекшим сроком хранения: по окончании срока хранения использование реактива, качество которого может оказать влияние на точность результатов выполняемых в лаборатории измерений, допустимо только после проведения проверки его пригодности к применению. Для реактива, признанного по результатам проверки, пригодным к применению в лаборатории, устанавливается дату проведения следующей проверки ;

7) качество дистиллированной воды и т.п. .

Внутренний контроль качества результатов анализа проводят для методик анализа с установленными нормативно-документированными показателями качества, допущенных к применению.

Он основан на информации, получаемой в процессе реализации контрольных процедур - процедур оценок погрешности или ее составляющих с использованием контрольных измерений (определений), выполненных с применением средств контроля.

В качестве средств контроля могут быть использованы:

1) образцы для контроля: стандартные образцы или аттестованные смеси;

2) рабочие пробы с известной добавкой определяемого компонента;

3) рабочие пробы, разбавленные в определенном соотношении;

4) рабочие пробы, разбавленные в определенном соотношении, с известной добавкой определяемого компонента;

5) контрольные пробы;

6) контрольные методики (другие методики анализа с установленными показателями качества);

7) рабочие пробы стабильного состава (как минимум на время получения результатов контрольных измерений для формирования контрольной процедуры) .

Внутренний контроль качества делят на:

1) оперативный контроль процедуры анализа;

2) контроль стабильности результатов анализа.

Оперативный контроль

Оперативный контроль основан на оценке погрешности результатов анализа при реализации отдельно взятой контрольной процедуры и сравнения полученной оценки с установленным нормативом контроля . Его осуществляет оператор с целью проверить готовность лаборатории к проведению анализа проб или оперативно оценить качество результатов анализа каждой серии рабочих проб, полученных совместно с результатами контрольных измерений .

Оперативный контроль проводят:

1) при внедрении методики;

2) при появлении факторов, которые могут повлиять на стабильность процесса анализа. К этим факторам относится: смена партии реактивов, использование средств измерений после ремонта и т.п.;

3) с каждой серией рабочих проб (при наличии достаточного количества стандартных образцов) ;

Схема оперативного контроля процедуры анализа предусматривает:

1) выбор контрольной процедуры (если алгоритм оперативного контроля процедуры анализа не установлен НД на методику анализа);

2) реализацию контрольной процедуры;

3) расчет результата контрольной процедуры;

4) расчет (установление) норматива контроля;

5) реализацию решающего правила контроля (сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля, принятие решений по результатам контроля).

Контрольные процедуры могут быть реализованы с применением:

1) образцов для контроля;

2) метода добавок совместно с методом разбавления пробы;

3) метода добавок;

4) метода разбавления пробы;

5) контрольной методики анализа.

На примере документа ПНД Ф 14.2.99-97 разберем контрольные процедуры более подробно.

1) Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля. Его проводят путем сравнения результатов отдельно взятой контрольной процедуры К к с нормативом контроля К. Результат контрольной процедуры К к рассчитывают по формуле

где С ср - результат анализа массовой концентрации гидрокарбонатов в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений;

С - аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

где ∆ л - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия: К к = К. При невыполнении условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

В случае с применением образцов для контроля важно учитывать несколько условий. Образцы для контроля должны быть адекватны анализируемым пробам .

2) Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок. Он аналогичен первому и различается только в формулах расчета.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия: К к ≤ К. При невыполнении условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

3) В случае использования контрольной методики анализа нужно соблюдать несколько условий:

1) диапазоны действия контролируемой и контрольной методик соответствуют диапазону содержаний определяемого компонента в рабочих пробах, анализируемых в лаборатории (например: если вещество не входит в область калибровки, то это значит, что он сильно разбавленный, или, наоборот, насыщенный; нужно придерживаться указанных в методике диапазонов);

2) для контрольной методики установлены значения характеристики погрешности результатов анализа при ее реализации в лаборатории;

3) характеристика систематической погрешности лаборатории для контрольной методики не является статистически значимой частью характеристики погрешности результатов анализа, получаемых по этой методике (так как присутствуют и другие систематические погрешности: персональные и инструментальные);

4) показатель внутрилабораторной прецизионности для контрольной методики не превышает показателя внутрилабораторной прецизионности результатов анализа для контролируемой методики;

5) результаты анализа, получаемые по контрольной методике, соответствуют требованиям внутреннего контроля.

В нашей лаборатории, как и в любой аккредитованной лаборатории, существует система качества и в том числе система качества выполнения анализа, поэтому одним из основных документов нашей аккредитованной лаборатории является «Руководство по качеству», в котором одним из основных разделов является раздел - «Политика и задачи системы качества» согласно ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-00 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий», которым мы непосредственно применяем в своей работе.

Внедрение стандартов ГОСТ Р ИСО 5725-2002 в практику испытательных лабораторий означает освоение принятых в международной практике правил планирования и проведения межлабораторных экспериментов по оценке показателей точности (правильности и прецизионности) методов и результатов измерений, способов оценки приемлемости результатов измерений, способов разрешения спорных ситуаций, внедрения процедур внутрилабораторного контроля качества применяемых методов измерений, что должно способствовать повышению качества измерений в лаборатории.

В основу политики в области качества и эффективности использования результатов количественных химических анализов (КХА) в лаборатории положена система метрологического обеспечения КХА, т.е. система управления и применения организационных, методических и технических разработок, норм и правил, направленных на обеспечение единства и точности КХА. Одной из основных функций этой системы является - проведение внутреннего контроля качества результатов КХА.

Внутрилабораторный контроль предназначен для выявления несоответствия условий выполнения измерений требованиям МВИ, предотвращения выдачи дефектных результатов и немедленного реагирования в ситуациях, когда погрешность контрольных измерений не соответствует приписным характеристикам МВИ.

Внутренний контроль качества результатов КХА предусматривает реализацию оперативного контроля повторяемости, промежуточной прецизионности, точности и статистического контроля и осуществляется по плану лаборатории, утвержденному руководителем. Необходимость применения той или иной формы контроля устанавливается конкретной методикой испытания.

Оперативный контроль осуществляется по алгоритмам, изложенным в методиках КХА или в МИ 2335-2003 «ГСИ. Контроль качества результатов количественного химического анализа» с учетом ГОСТ Р 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений» путем оценки соответствия результата контрольной процедуры по нормативу, установленному для данного анализа.

При использовании вышеперечисленных принципов, согласно пунктам «Руководство по качеству» существенно облегчается внутрилабораторный и межлабораторный контроль, поскольку устанавливаются единые правила анализа и регистрации данных и обеспечивается надежность результатов.

При проведении внутреннего контроля качества измерений в 2011-2012 году, мною использовался способ внутренней градуировки - метод стандартной добавки. В 2011-2012 году проводился 1 раз в квартал, в 2013 году - 1 раз в два месяца, с применением ГСО и МСО состава пестицидов (см. таблицу)

Наименование ингредиентов	НТД на методку	Объект анализа

альфа-ГХЦГ	ГОСТ Р 51209-98
гамма-ГХЦГ	ГОСТ Р 51209-98



альфа-ГХЦГ	ГОСТ 30349-96	Лук репчатый
гамма-ГХЦГ	ГОСТ Р 51209-98
Циперметрин


гамма-ГХЦГ	ГОСТ Р 51209-98
	ГОСТ 23452-79

В 2011 году внедрена программа внутреннего контроля качества количественного химического анализа, которая разработана с учетом требований выше перечисленных нормативных документов.

Программа определяет порядок контроля, объекты, средства и форму контроля качества результатов КХА. С помощью этой программы была проведена проверка подконтрольности процедуры выполнения анализа двух объектов: воды и молока. Данные приведены в таблице


Определяемый компонент	Гамма-ГХЦГ
Методика анализа	ГОСТ Р 51209-98	ГОСТ 23452-79
Погрешность методики (Д, %)
Средство контроля	МСО № 1134-05
Аттестованное значение (С,)
Средство измерения	Хроматограф Цвет-500	Хроматограф Цвет-500
Количество контрольных измерений	6 (один раз в два месяца)	6 (один раз в два месяца)
Норматив контроля внутрилабораторной Прецизионности (Квп), мг/л
Норматив контроля правильности, Кп
Расчетные данные в результате контрольных измерений:
Среднеквадратичное отклонение, Sх
Математическое ожидание, /?л /
Проверка выполнения условий:
	0,03502 < 0,1901	0,00462< 0,0158
	/ 0,16167/ ? 0,162	/ 0,01208/< 0,014
		Стабильность процесса анализа признается удовлетворительной

При использовании способа внутренней градуировки (метода стандартной добавки), к пробе добавляют определенное количество стандартной добавки.

Главная предпосылка способа внутренней добавки состоит в том, что стандарт-добавка проходит вместе с пробой все стадии анализа.

Результаты анализа называются достоверными, если они правильно и хорошо воспроизводимы. Хорошая воспроизводимость достигается путем минимилизации случайных погрешностей, а правильность - устранения систематических погрешностей. Случайные погрешности можно оценить и минимилизировать в ходе внутрилабораторных исследований. Для выявления и устранения систематических погрешностей необходимы внешние средства - например, межлабораторные исследования.

Просмотров